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多孔钛的制备工艺研究在医学领域的应用

发布时间:2021-03-02 21:59:12 浏览次数 :

采用传统的粉末冶金方法可生产形状简单的医用钛合金零部件,但是生产形状复杂的外科植入件比较困难。因此,开发形状复杂的多孔钛制备技术成为目前粉末冶金研究的焦点。

德国和乌克兰研究人员采用形状不规则的氢化脱氢钛粉作为原料粉末, 其尺寸分布为D10=24.0μm,D50=48.3μm, D90=85.0μm; 粉末的松装密度为1.894g/cm3,振实密度为2.319g/cm3,N,0,H,C,Fe的含量均低于适用于外科植入件的ISO 5832-2标准。造孔剂选取尺寸约为钛粉颗粒10倍的白色有棱角的碳酸氢铵, 与钛粉进行人工混合3~4min。根据孔隙度的要求,添加造孔剂的体积分数分别为30%,50%,70%;并添加少量的溶剂以防止偏聚,压制压力分别为120MPa, 200MPa, 280MPa, 350MPa, 420MPa。由于烧结态的多孔钛机加工时孔洞有可能闭合,并缩短刀具寿命,因此烧结之前采用常规刀具对预压制件进行锯、车、钻、铣加工。加工时,应尽可能选用小的夹持力,并避免产生夹持时的拉伸应力。

试验结果表明,压制压力一定时,造孔剂含量越高,压坯的相对密度越大。碳酸氢铵的体积分数超过50%时,压坯退出模具的应力急剧降低,因此混合粉末时无须添加润滑剂,防止了成品部件中带入杂质。

去除预压坯中的碳酸氢铵时,需在大气中150℃(此时反应速率最快)下加热数小时,使碳酸氢铵完全分解为氨、二氧化碳和水。此时C,N,O的含量有可能增加。碳酸氢铵完全分解后,尺寸较大的宏观孔洞周围包围着尺寸相对较小的钛颗粒。只有形状不规则的钛颗粒的机械连接才可能形成孔洞的骨架,然而这种骨架的强度非常低。粉末压坯中存在2种孔洞:造孔剂形成的孔洞、钛颗粒之间的孔洞。

压坯烧结过程中的收缩主要是由钛骨架的致密化引起的。轴向和径向收缩率均随烧结温度的升高和保温时间的延长而增大。轴向收缩率还随造孔剂含量的增多而增大,尤其是烧结温度由1200℃升至1300℃时,此现象更明显。1200℃烧结1h时,不含和含70%的造孔剂的试样的轴向收缩率差别为0~2%;1300℃烧结3h时,二者的差别则为1%~4%,几乎    是总收缩率的1/3。这是由钛骨架密度减小所引起的。但柱状压坯的径向收缩率却与宏观孔洞的数量无关。利用这一原理可制备径向梯度孔隙率(各层与各层之间的孔隙度发生变化)的多层零部件,烧结过程中这种零部件只产生轻微的扭曲变形。

压坯的相对密度随造孔剂含量的增多和烧结前压坯孔隙度的增大而减小。金相观察发现,1200℃×1h和1300℃×3h烧结前后宏观孔洞形貌基本无变化;烧结后钛骨架内的孔隙率减小。不同条件下烧结的多孔件的结构基本相似。虽然烧结过程中杂质含量会有所增加,但若选取适宜的初始粉末(钛粉氧含量不超过0.3%) , 就可以制备出符合医用植入件ISO标准的多孔钛部件。

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